Conseils Instrumentation

 

Le SO2, ou anhydride sulfureux, est largement utilisé en œnologie. A toutes les étapes de la vinification, en particulier à la fin des fermentations alcoolique et malo-lactique, pendant l’élevage et avant l’embouteillage, il est important de le contrôler. Le dosage se fait principalement par titrage, soit en direct, soit après extraction.

Par titrage

Ce titrage est basé sur une réaction d’oxydo-réduction, durant laquelle se produit un transfert d’électrons. L’espèce chimique qui perd un électron est appelé le « réducteur » et celle qui en gagne un l’«oxydant». L’iode est utilisé comme solution oxydante pour doser le SO2 en milieu acide. Dès lors que tout le SO2 en solution a réagi, le diiode est en excès en solution. Ce point final est détecté soit par :

Colorimétrie, ou Méthode Ripper : une solution d’empois d’amidon sert d’indicateur de fin de titrage. Ajoutée à l’échantillon avant le dosage, elle passe de l’incolore au bleu en présence de diiode. Cette méthode manuelle nécessite l'utilisation d'une burette ou d'une fiole graduée.

Potentiométrie : une électrode double de platine détecte précisément la fin du titrage. Le Titra Evo développé par Les Laboratoires Dujardin-Salleron permet d’automatiser ce procédé grâce à un pousse-seringue intégré, afin d’optimiser le temps passé par échantillon et la précision des analyses. En effet, cet appareil multiparamètre dose très rapidement et automatiquement le SO2 libre et total. L’appareil ajoute automatiquement les réactifs avant la titration. Il existe également une version qui mesure le pH, l’acidité totale et l’acidité volatile sur distillat, qui peut être combinée au titrage du SO2.

Titra Evo

Par aspiration-oxydation

La méthode de référence OIV/UE prévoit l’utilisation d’un appareil de Frantz Paul, caractérisé par des dimensions spécifiques. On distille le SO2 en milieu acide par entraînement par un courant gazeux (air ou azote). Il est recueilli dans une solution oxydante d’eau oxygénée (H2O2) où il est transformé en acide sulfurique (H2SO4), puis dosé par acidimétrie. Le SO2 libre est extrait à froid, alors que le SO2 total est extrait en portant l’échantillon à ébullition, ce qui libère le SO2 complexé en solution. Cette méthode a l’avantage de ne subir aucune influence des différents composés de l’échantillon mais requiert une pratique de laboratoire rigoureuse. Elle est à privilégier pour les mesures officielles et les tests des vins "sans sulfites" ou, à l'inverse, proches des limites légales. Mini-compresseur, tuyaux, débitmètre... Les Laboratoires Dujardin-Salleron fournissent non seulement l'appareil de verrerie complet et conforme aux dimensions recommandées, mais aussi les accessoires qui permettent de mettre en oeuvre cette analyse.

Frantz Paul

Consulter la fiche du Titra Evo

Consulter la fiche du Frantz Paul

 

ébulliomètre

 

Un peu d’histoire…

Les précurseurs des analyses œnologiques furent Baumé, Gay-Lussac, et plus tard Pasteur, qui, aux XVIIIème et XIXème siècles, posent les bases théoriques de la fermentation. Dans leur illustre sillage, Jules Salleron (1829-1897) se spécialise dans l’instrumentation de précision et invente l’alambic, l’acétimètre et surtout l’ébulliomètre. Rejoint par Jules Dujardin (1857-1947), le tandem continue d’innover pour devenir des pionniers dans le développement d'instruments d'analyse des moûts et des vins. En effet, en tant qu’élève de Pasteur, Jules Salleron s’intéresse particulièrement à la fermentation et à la détermination de l’alcool. Les premiers alambics de laboratoire ont été conçus à cette époque, au milieu du XIXe siècle. Ils étaient déjà utilisés par les bureaux des impôts. L'ébulliomètre a été conçu vers 1870 par Jules Salleron, qui l'a également fabriqué et distribué. Son jeune collaborateur, Jules Dujardin a amélioré cet ébulliomètre pour lui donner la forme que nous connaissons aujourd’hui.

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Ebulliomètre traditionel

 

Avec un matériel simple et une mise en œuvre rapide, l’ébulliométrie permet, principalement lors des opérations d'assemblage, de déterminer le titre alcoométrique volumique (TAV) acquis des vins secs et de donner un résultat immédiat.

 

Principe de mesure

 

Le point d’ébullition est une des caractéristiques d’un liquide : à la pression de 1 atmosphère, l’eau bout à 100°C et l’éthanol à 78,4°C. Le vin étant un mélange composé principalement d’eau et d’alcool, son point d’ébullition dépend de son degré alcoolique.

Plus la température d’ébullition d’un vin est bas, plus son degré d’alcool est haut.

La pression atmosphérique et l’altitude influencent le point d’ébullition. Une calibration est donc nécessaire pour déterminer les conditions de l’environnement au moment de la mesure. Ainsi, la première étape consiste à mesurer le point d’ébullition de l’eau ou d’un vin étalon pour ajuster la table de correspondance "point d’ébullition/degré alcoolique". Le point d’ébullition de l’échantillon peut alors être mesuré et reporté sur la table de correspondance pour connaître le degré alcoolique.

Les sucres en solution ont une influence sur le point d’ébullition. En deça de 2 g/l, cette influence n’est pas assez importante pour réduire la précision. Au delà de ce seuil, une correction doit être appliquée ou une autre méthode utilisée.

 

ebulliometre electronique mesure titre alcool vin dujardin

Ebulliomètre Electronique

 

Recommandations

 

La mesure du point d’ébullition nécessite l’utilisation d’un ébulliomètre, traditionnel ou électrique. Dans tous les cas, une mesure (hors calibration) dure environ 7-8 minutes. La méthode est valide pour les vins secs en dessous de 20% Vol., avec une précision d’environ ±0,1% Vol.

Afin d’obtenir des résultats précis, il est nécessaire de prendre des précautions d’utilisations :

• utiliser le même thermomètre ou la même sonde pour faire la calibration et la mesure ;
• respecter scrupuleusement les volumes de solution étalon et d’échantillon prévus ;
• travailler avec des liquides et un ébulliomètre à température ambiante ;
• ne pas verser l'échantillon dans une chaudière chaude ;
• veiller à ce que la réfrigération soit efficace pour éviter des pertes de vapeur d’alcool pendant la chauffe ;
• s’assurer de l’absence de sucres dans l’échantillon ;
• renouveler la calibration régulièrement si l’ébulliomètre n’est pas pourvu d’un capteur de pression atmosphérique.

 

 

 

Grâce à sa simplicité d'utilisation, plus d’un siècle après sa mise au point, l’ébulliomètre reste un instrument largement utilisé dans le monde par les viticulteurs. L'ébulliomètre est disponible sous sa forme traditionnelle avec chauffe par lampe à alcool ou sous des formes plus contemporaines avec chauffe électrique et acquisition électronique de température, son utilisation s’étend aujourd’hui à d’autres activités du secteur agro-alimentaire (brasseries, cidreries, rhumeries, vinaigreries, etc.) et industriel (production de bioéthanol).

 

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 Tous les vins, tranquilles ou effervescents, contiennent du CO2 (gaz carbonique). Le CO2 joue notamment un rôle important dans la dégustation d’un vin tranquille. La vinification doit donc prendre en compte ce paramètre pour s’assurer que le niveau de CO2 lors de la mise en bouteille est ajusté selon le profil du vin.

 

Instruments de Mesure du Co2 Dissous

 

Le dosage du CO2 dissous dans les vins tranquilles s’effectue facilement avec un Carbodoseur, donnant des résultats relativement précis si la mesure est effectuée dans des conditions appropriées, en particulier à faible température (échantillon inférieur à 10°C). Des appareils plus sophistiqués permettent d’obtenir des valeurs affinées grâce à la technologie NDIR (rayonnement infrarouge non dispersif).

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Carbodoseur

Cette méthode de mesure s’effectue à l’aide d’une éprouvette bouchée, préalablement remplie de l’échantillon à doser, qui une fois agitée laisse s’échapper un certain volume d’échantillon, en relation avec la teneur en CO2. Ce volume est reporté sur 1 table de correspondance qui donne la teneur en CO2 en fonction de la température de la l’échantillon. Précision de l’ordre de 50 mg/l.

 

Instruments De Mesure de la Pression

 

Dans les bouteilles de vins mousseux et pétillants, la surpression carbonique peut être mesurée avec un aphromètre (jauge de pression). Il se présente différemment suivant le bouchage de la bouteille, mais inclut généralement un manomètre, un dispositif de maintien sur la bouteille et un système de perçage. La mesure s’effectue de la manière suivante : l’aphromètre est placé sur la bouteille et l’étrier est fixé sur l’instrument de manière à ce que l’ensemble soit stable et à ce qu’il y ait une étanchéité entre l’espace intérieur de la bouteille et le corps de l’aphromètre. Après avoir percé la couronne ou le bouchon de liège avec l’aphromètre, la bouteille doit être agitée fortement jusqu’à pression constante, avant d’effectuer la lecture. Dans le cas de l’aphromètre permanent, l’appareil remplace la capsule et se place directement sur le col de la bouteille. Il permet de contrôler l’évolution de la pression tout au long de la prise de mousse.
La mesure doit s’effectuer sur des bouteilles dont la température est stabilisée depuis au moins de 24 heures. Lorsque la température de mesure est différente de 20°C, il convient d’apporter une correction en multipliant la pression mesurée par le coefficient approprié.

 

 

L’aphromètre peut être également utilisé sur des bouteilles de vins tranquilles bouchées avec bouchon traditionnel, pour vérifier la qualité de la mise en bouteille. Il est proposé pour cela sous une forme simplifiée, sans système de maintien, et avec un mano-vacuomètre. Les bouteilles avec capsules à vis nécessitent en revanche un aphromètre avec étrier de maintien.
Pour être conforme avec la norme OIV «Méthode de mesure de la surpression des vins effervescents», les aphromètres doivent être vérifiés régulièrement (au moins une fois par an) à l’aide d’un banc d’étalonnage.

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